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Determinação do Spin Finish de fibras sintéticas utilizando os Métodos de Pesagem e Não-Pesagem

Na produção de fibras sintéticas, como poliamida e poliéster, as mesmas são pulverizadas com um revestimento em óleo de forma a reduzir a eletricidade estática e o atrito, melhorando desta forma algumas das suas caraterísticas. Este processo é conhecido em vários países como Spin Finish, Oil Pick-Up (OPU) ou Finish On Yarn (FOY). Desta forma, o MQC torna o ensaio muito mais simples, rápido e livre de solventes. Tal como o seu antecessor MQA, o MQC permite a utilização de métodos sem pesagem que oferecem medições ainda mais rápidas.


Resultados mais rápidos e precisos obtidos com o MQC possibilitam um maior controlo sobre todo o processo de produção, que se traduz, na redução do número de produtos com defeitos e do custo da produção devido à diminuição dos materiais utilizados.


Vantagens da Ressonância Magnética Nuclear (RMN):

O método tradicional de análise assenta no processo de dissolver o revestimento recorrendo a um solvente orgânico e posteriormente determinar a quantidade de óleo dissolvido gravimetricamente (após destilação) ou usando espectroscopia de infravermelho.

Todos esses métodos consomem tempo, recorrem a solventes perigosos e exigem operadores especializados.


O equipamento de RMN oferece um método alternativo, mais rápido e fácil de executar, simples de calibrar e capaz de determinar os níveis de acabamento com maior precisão que o método tradicional de extração de solvente.



Método

O equipamento RMN deteta o sinal de hidrogénio do óleo após o sinal da fibra sólida se dissipar.


Após a divisão do sinal em massa, obtém-se a densidade de hidrogénio do óleo contido na fibra que está relacionada com a quantidade de Spin Finish (acabamento).

Para algumas amostras é possível substituir a massa com o sinal total de RMN do óleo e da fibra, eliminando assim a necessidade de pesar a amostra. Essa técnica é geralmente chamada de método sem pesagem.


Método com pesagem:



Curva de calibração para o método de pesagem produzido pelo

equipamento MQC (SD = 0,0325, r2 = 0,9962)


Método sem pesagem:



Curva de calibração para o método de não pesagem

produzido pelo equipamento MQC (SD = 0,0375, r2 = 0,9949)



Calibração


Em última análise, apenas dois padrões bem conhecidos são necessários para calibrar o instrumento. No entanto, recomenda-se que inicialmente o instrumento seja calibrado com 3 a 6 ou preferencialmente mais, tendo em conta sempre o padrão do peso da gama de revestimento.


A RMN é uma técnica comparativa portanto, a sua precisão nunca será superior à da técnica de referência.


Posteriormente, as amostras de configuração sintética (SUSs) estão disponíveis para calibrar as definições padrão de forma a compensar pequenos desvios no instrumento melhorando assim, o desempenho e a facilidade de utilização.


Como os SUSs são muito estáveis, os mesmos podem ser aplicados ​​a longo prazo, evitando assim recalibrar o instrumento regularmente recorrendo a amostras reais.



Medição

Primeiramente as amostras são pesadas (método de pesagem), seguidamente são introduzidas num tubo de amostra e comprimidas até à altura ideal recorrendo a um vedante de PTFE. Após decorrer o tempo de condicionamento adequado, à temperatura ambiente ou 40° C, a amostra é inserida no instrumento. O tempo de medição do acabamento do fio é de aproximadamente um minuto por amostra.


Os pesos podem ser inseridos manualmente ou transferidos automaticamente da balança eletrónica para o aplicativo (método de pesagem somente à temperatura ambiente).


Resultados

As Figuras 1 e 2 ilustram os gráficos de calibração ao passo que as Tabelas 1 e 2 os resultados da calibração das mesmas amostras utilizando os métodos de pesagem e não-pesagem. Em ambos os gráficos verifcam-se correlações positivas entre os valores de referência fornecidos e o sinal de RMN, r2 = 0,996 e 0,995, respectivamente, para os métodos de pesagem e não-pesagem.


Tabela 1: Comparação dos Dados obtidos no RMN vs

Dados do acabamento utilizando o método de pesagem no MQC.

Tabela 2: Comparação dos Dados obtidos no RMN vs

Dados do acabamento utilizando o método de pesagem no MQC.


Ambos demostram que a medição do Spin Finish pode ser feita com precisão pelo método de pesagem NMR com desvios padrão de 0,033% e 0,038% entre os valores dados e medidos para os métodos de pesagem e não-pesagem, respectivamente.

Analisando so dois métodos, o método de pesagem revelou melhor correlação e precisão do que o método sem pesagem. No entanto, o método de sem pesagem tem como vantagem a redução do número de etapas necessárias durante o processo.